做总氮用的过硫酸钾，自己提纯后，第一次做总氮的空白在范围内，但是之后的过硫酸钾就达不到要求是怎么回事？

投稿用户 • 2023年8月25日 am6:08 • 产品资源 • 阅读 61

国内工业生产的过硫酸钾是使用过硫酸铵与氯化钾复分解反应制取的，过硫酸铵是电解硫酸氢铵溶液（或者硫酸—硫酸铵溶液）的产物，因为硫酸铵、硫酸氢铵和过硫酸铵的溶解度都很大，电解可以得到过硫酸铵浓溶液，有利于提高工业生产效率，因此工业生产的过硫酸盐原始产品一般都是过硫酸铵，过硫酸钠、过硫酸钾等过硫酸盐都是过硫酸铵的下游产品，很容易残留过硫酸铵，甚至因为铵根离子与钾离子大小相似，结晶析出过硫酸钾时，铵根离子有取代钾离子导致类质同晶的可能，相当于生成复盐，这种铵根离子杂质往往反复重结晶都去除不干净，对测定总氮当然会有影响。很多国产试剂过硫酸钾只是将工业产品简单重结晶提纯，铵根离子残留问题是很难彻底解决的。要解决这个问题，方法之一是购买质量好的过硫酸钾试剂产品，而且尽量购买高规格，例如优级纯产品，或者进口试剂，特别要注意试剂标签或者说明书上的铵根离子残留含量。方法之二是自己制备，不要单纯依靠重结晶，否则不容易将铵根离子去除彻底，自己制备可以以分析纯过硫酸铵为原料，与稍过量的分析纯KOH溶液反应，过硫酸铵配制成33%左右的溶液，KOH配制成50%左右的溶液，KOH按照化学计量比过量5%—6%，混合后在通风处50摄氏度加热30—40分钟除去氨，再冷却结晶，KOH过量的强碱性条件下，氨不容易生成铵根离子，可以减少结晶时铵根离子的夹杂。也可以考虑在重结晶过硫酸钾时加入KOH溶液并加热，以除去铵根离子，总之不宜单纯依靠重结晶的方法提纯过硫酸钾。

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做总氮用的过硫酸钾，自己提纯后，第一次做总氮的空白在范围内，但是之后的过硫酸钾就达不到要求是怎么回事？

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